AG手机客户端最新版本《近岸海域环境监测技术规范 第三部分

日期:2020-10-07 06:28

  北极星环境监测网讯:北极星环保网从生态环境部网站获悉,关于征求《规范 第三部分近岸海域水质监测(征求意见稿)》等十项国家环境保护标准意见的函,详情如下:

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》等相关规定,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,我部决定制定《近岸海域环境监测技术规范 第一部分 总则》等十项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,现将标准征求意见稿印发给你们,请认真研究并提出修改意见,于2019年7月31日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈将按无意见处理。

  标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目()检索下载查阅。

  5.近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测(征求意见稿)

  6.近岸海域环境监测技术规范 第五部分 近岸海域生物质量监测(征求意见稿)

  9.近岸海域环境监测技术规范 第八部分 直排海污染源及影响监测(征求意见稿)

  10.近岸海域环境监测技术规范 第九部分 近岸海域应急与专题监测(征求意见稿)

  12.《近岸海域环境监测技术规范(修订HJ442-2008)(征求意见稿)》编制说明

  本标准规定了近岸海域水质监测样品采集、保存、运输、现场测试、实验室分析和质量控制的基本方法和程序。本标准适用于近岸海域水质、河口及咸淡混合水域水质监测(不包括入海河流入海断面的入海污染物监测)。用于容器准备和洗涤、样品采集、前处理、现场测试、实验室分析和质量控制。

  本标准内容引用了下列文件中的条款。凡未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

  近岸海域水质监测实施方案制定按 HJ 442.1 相关要求确定;监测点位布设按 HJ 730 相

  关要求执行;数据处理、统计、汇总、审核与报送按 HJ 442.2 要求执行;水质评价与报告

  例行水质监测频次一般为每年进行 3 次,采样时间安排在 3~5 月、7~8 月和 9~11 月。

  近岸海域水质监测的必测项目为 GB 3097 规定的项目(放射性核素和病原体除外)、水

  深、盐度、叶绿素 a、实际采样经纬度等;选测项目包括氧化还原电位、硅酸盐、水文和气

  象参数等;叶绿素 a 相关分析和质量控制要求参见 HJ 442.6(7.3)。

  其他监测的水质监测项目、时间、频次等依据监测目的确定。4 水质样品采集、保存和运输

  采样、样品保存的容器选择决定样品在分析前是否发生物理、化学和生物等反应,影响分析的准确性。在选择容器时应考虑以下因素:

  a) 容器材质的化学稳定性强,不与被测组分发生反应,且器壁不应吸收或吸附待测组分,便于清洗,并具有一定的抗震性,能适应较大的温差变化,封口严密;

  b) 一般选择由硬质玻璃和聚乙烯塑料材料等稳定性强材料制成的样品容器。大多数含无机成分的样品,多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材质制成的容器。常用的高密度聚乙烯,适合于水中硅酸盐、钠盐、总碱度、氯化物、电导率、pH分析和测定的样品贮存。对光敏物质多使用吸光玻璃质材料,AG手机客户端最新版本,如棕色瓶,必要时采用锡箔遮光。常用玻璃质容器适合于有机化合物和生物品种样品的贮存。塑料容器适合于放射性核素和大部分痕量元素及常规监测项目的水样贮存。带有氯丁橡胶圈和油质润滑阀门的容器不适合有机物和微生物样品的贮存;

  c) 一般装贮水样使用细口容器。容器封口材料与容器材质一致,封口瓶塞不得混用。在特殊情况下需要用木塞或橡皮塞时,必须用稳定的金属箔包裹。有机物和细菌样品容器不得用橡皮塞。碱性的液体样品容器不能用玻璃塞。禁止使用纸团和金属材料塞。

  新容器必须去油污并对可能产生污染影响的物质进行彻底清洗方可使用。一般容器清洗使用的洗涤剂种类需根据待测物质的组分进行选择。常见的容器洗涤方法见表 1。

  (1)P-聚乙烯容器(或采样器);G-玻璃容器;BG-硼硅玻璃容器;A-棕色(琥珀色)容器。

  (2)洗涤方法 I 表示:洗涤剂洗 1 次,自来水 3 次,去离子水 2~3 次洗涤方法 II 表示:无磷洗涤剂洗 1 次,自来水 2 次,1+3 盐酸浸泡 24 小时,去离子水清洗;洗涤方法 III 表示:铬酸洗液洗 1 次,自来水 3 次,去离子水 2~3 次,萃取液 2 次;同时,油类和有机污染物在按相应的洗涤方法洗涤后,如有必要,应使用纯化过或合格的有溶剂或提取液淋洗 3 次,阴干后分装在包装箱内,避免污染;洗涤方法Ⅳ表示:洗涤剂洗 1 次,自来水 2 次,1+3 硝酸浸泡 24 小时,去离子水清洗。

  (3)按标准应测试非过滤态样品,不经过滤直接按上表保存方法进行样品处理;若开展科研监测测试过滤态时,经 0.45 μm 滤膜过滤。

  a) 新采购的容器清洗:采用一般洗涤剂或无磷洗涤剂清洗时,先用软毛刷洗刷容器内外表面及盖子,用自来水冲洗干净,然后用符合监测项目分析要求的纯水冲洗 3次;

  b) 具塞玻璃瓶清洗:要注意磨口部位可能存在的溶出、吸附和附着现象的处理,对确实不能刷洗干净的容器不能用于采样;

  c) 聚乙烯瓶清洗:特别注意吸附油分、重金属、沉淀物及有机物,对确实不能刷洗干净的容器不能用于采样;

  d) 贮存石油类和有机物水样的玻璃瓶清洗:用自来水、铬酸洗液、自来水和纯水清洗烘干后,用纯化过或合格的萃取液淋洗 3 次,阴干后分装在包装箱内,避免污染

  f) 用于贮存检验细菌水样的容器:按一般方法清洗后,将容器置于高压锅中于 120℃并保持 15 分钟,或在 160℃烘箱内烘烤 2 h 予以灭菌;

  g) 活性磷酸盐、总磷样品瓶的洗涤:必须使用无磷洗涤剂清洗后,再经 50%的 2+1浓盐酸和过氯酸浸泡 8 h,纯水洗净后,用铝箔盖住瓶口保存备用

  h) 贮存计数和生化分析的水样瓶:用硝酸溶液长时间浸泡,然后用蒸馏水淋洗以除去任何可能存在的重金属和铬酸盐残留物,如果待测定的有机成分需经萃取后进行测定,也可以用萃取剂处理玻璃瓶。

  a) 具有良好的注充性和密闭性。采样器的结构要严密,关闭系统可靠,且不易被堵塞,海水与采样器中水样交换要充分迅速;

  b) 材质耐腐蚀、无玷污、无吸附。痕量金属采水器应为非金属结构,常以聚四氟乙烯、聚乙烯及聚碳酸脂等为主体材料,如果采用金属材质,则在金属结构表面加非金属材料涂层;

  d) 能够抵抗恶劣气候的影响,适应在广泛的环境条件下操作。可以在温度为 0~40℃,相对湿度不大于 90%的环境中工作;

  1) 近岸表层采水器:在可以伸缩的长杆上连接包着塑料的瓶夹,采样瓶固定在塑料瓶夹上,采样瓶即为样品瓶;

  2) 抛浮式采水器:采样瓶安装在可以开启的不锈钢做成的固定架里,钢架以固定长度的尼龙绳与浮球连接,通常用来采集表层石油烃类等水样;

  3) 深度综合法采样器:深度综合法采样需要一套用以夹住采样瓶并使之沉入水中的机械装置,加重物的采样瓶沉入水中,同时通过注入阀门使整个垂直断面的各层水样进入采样瓶。

  使用瞬时样品采样器时,为了使水样在各种深度按比例采取,采样瓶沉降或提升的速度随深度不同也应相应变化,同时还应具备可调节的注孔,用以保持在水压变化的情况下,注入流量恒定。在无上述采样设备时,可以采用开-闭式采水器分别采集各深度层的样品,然后混合。

  b) 开-闭式采水器:是一种简便易行的采样器,两端开口,顶端与底端各有可以开启的盖子。采水器呈开启状沉入水中,到达采样深度时,两端盖子按指令关闭,此时即可以取到所需深度的样品;

  c) 选定深度定点采水器(闭-开-闭式采水器):固定在采样装置上的采样瓶呈闭合状潜入水体,当采样器到达选定深度,按指令打开,采样瓶里充满水样后,按指令呈关闭状。用非金属材质构成的闭-开-闭式采水器非常适合痕量金属样品的采集;

  d) 泵吸系统采水器:利用泵吸系统采水器,可以获取很大体积的水样,又可以按垂直和水平方向研究水体的“精微结构”而进行连续采样,并可与 CTD、STD 参数监测器联用,使之具有独特之处。取样泵的吸入高度要最小,整个管路系统要严密。

  为防止采样过程的样品玷污,水文钢丝绳应以非金属材质涂敷或以塑料绳代替。使锤应以聚四氟乙烯、聚乙烯等材质喷涂。水文绞车也应采取防玷污措施。其主要技术参数为:

  采样监测用船要求见 HJ 442.1 中 5 的相关要求。4.2 水质样品采集

  a) 流动的水体岸上采样时,采样人员站在岸边,必须面对水流动方向操作,若底部沉积物受到扰动,则不能继续取样;

  b) 船上采样时,应防止船上各种污染源可能带来的影响,应逆风逆流采样,一般应在船头;采痕量金属水样应尽量避免使用铁质或其他金属制成的容器;表层采样,采集 0.1 ~1 m 水层水样;

  c) 中、底层水样采集根据水深确定,底层水样在离海底 1~2 m 范围取样。采集水样时,注意不可在被悬浮沉积物富集的底层水(一般为离海底 1 m 内)附近采集底水样;避免采集受船只螺旋桨剧烈搅动的水体;当水体表面漂浮杂质时,应防止其进入采样器,否则重新采样;

  d) 采集多层次深水水域的样品,按从浅到深的顺序采集;采水器容积不能一次完成采样时,可进行多次采样;测溶解氧、生化需氧量、pH 等项目的水样,采样时需满,避免残留空气对测项的干扰;其他测项,装水样至少留出容器体积 10%的空间,以便样品分析前充分摇匀;取样时,应沿样品瓶内壁注入,放水管不要插入液面下装样(溶解氧等特殊要求除外);

  e) 除现场测定项目外,样品采集后应按要求进行现场加保存剂,颠倒数次使保存剂在样品中均匀分散;水样取好后,仔细塞好瓶塞,不能有漏水现象。如将水样转送它处或不能立刻分析时,应采用必要的防漏封口措施。

  a) 项目或技术负责人负责同船长协调海上作业与船舶航行的关系,在保证安全的前提下,航行应满足监测作业的需要;

  c) 水样分装顺序的基本原则是:不需过滤的样品先分装,需过滤的样品后分装。一般按悬浮物和溶解氧(生化需氧量)→pH→营养盐→重金属→化学需氧量(其他有机物测定项目)→叶绿素 a→浮游植物(水采样)的顺序进行;如化学需氧量和重金属汞需测试非过滤态,则按悬浮物和溶解氧(生化需氧量)→化学需氧量(其有机物测定项目)→汞→pH→盐度→营养盐→其他重金属→叶绿素 a→浮游植(水采样)的顺序进行;

  d) 在规定时间内完成应在海上现场测试的样品,同时做好非现场检测样品的预处理;

  1) 船到达点位前 20 分钟,停止排污和冲洗甲板,关闭厕所通海管路,直至监测作业结束;

  f) 样品采集后,必须尽量保持待测项目与采样时状态相同,确保采集到的样品合格,具有代表性和真实性。采样前必须对被监测的海域水体的采样断面、采样点、采样时间、采样频率及样品数目进行周密的考虑与设计,使采集到的样品经分析所得数据能够客观地反映和表征水体的线 样品采集一般步骤

  针对海水具有流动为特性的多变性和复杂性,保证获得有代表性的水样,需要根据实际条件快速采样和规范的采样程序。其中使用常用采水器的方法程序如下

  连接采样装置,开启真空泵,堵住采水管的进水口,检查采样系统的密封性能;将采水管的进水口通过钢丝绳沉降到所需深度(一般由绞车操作),开启真空泵抽吸,当采样瓶中水样体积达到采水管内容积 5 倍以上后,关闭气路,将采样管内的水倒掉;将采水管上端插到采样瓶底部,以 1 L/min 的速度抽吸水样。待采样瓶充满水样后,关闭气路,迅速从采样瓶中取出水管,把水样分装到样品瓶中。

  应用碘量法测定水中溶解氧,水样需直接采集到样品瓶中。采样时,要注意不使水样气或残存气体。如使用有机玻璃采水器、球阀式采水器、颠倒采水器等则必须防止搅动水体,溶解氧样品需最先采集。将乳胶管的一端接上玻璃管,另一端套在采水器的出水口,放出少量水样荡洗水样瓶两次;将玻璃管插到分析瓶底部,慢慢注入水样,待水样装满并溢出约为瓶子体积的 1/2 时,将玻璃管慢慢抽出;立即用自动加液器(管尖靠近液面)依次注入 1.0 ml氯化锰溶液和 1.0 ml 碱性碘化钾溶液;塞紧瓶塞并用手抓住瓶塞和瓶底,并把瓶缓慢地上下颠倒 20 次,使样品与固定液充分混匀。等样品瓶内沉积物降至瓶体 2/3 以下时方可进行分析。如样品瓶泡在水中,允许存放 24 h。避免阳光直射和温度剧烈变化,如温差较大,应在 12 h 内测定。

  营养盐采样器用前须用 1mol/L 盐酸溶液漂洗,依次用自来水、去离子水洗净,采样时须用海水漂洗,最好将采样器放在较深处,然后提到采样深度。样品采集:采样器内不同层次有不同的浓度梯度,分样时先放掉少量水样,混匀后再分装样品;在采样时,要立即分装样品;在灌装样品时,样品瓶和盖至少洗两次(每次约为瓶容量的 1/10);灌装水样量应是瓶容量的 3/4;过滤器要有 10~15cm 软塑料管连接,以防玷污;采样时,要常换手套;应防止船上排污水的污染、船体的扰动;要防止空气污染,特别是防止船烟和吸烟者的污染过滤:为除去颗粒物质,水样须用 0.45μm 滤膜过滤处理;过滤时,要防止人为(如手触及)的污染;过滤器不要用橡皮塞,过滤器注入水样后要盖上铝箔真空过滤。在采集和处理过程中,不得同时开展使用氨水和硝酸等的实验和前处理,如应注意避免使用硝酸固定重金属对营养盐样品的玷污。

  水样采集后,要防止现场大气降尘带来的玷污,尽快放出样品、过滤并装入采样瓶保存;9防止采样器内样品中所含污染物随悬浮物的下沉而降低含量,灌装样品时必须边摇动采水边灌装;立即用 0.45μm 滤膜过滤处理,过滤后水样用硝酸酸化至 pH2,塞上塞子存放在洁净环境中。在采集和样品过滤过程中,应特别避免任何可能出现的污染,如头屑和医用胶布对水样造成玷污。

  水样的保存方法根据项目保存要求可采用冷藏法、冷冻法、容器充满法和化学法等方法。

  采样容器和采集后的样品,除现场测定样品外,应采取防止破碎、挤压措施,保持样品完整性。

  水样移交实验室时,应填写样品交接记录,样品管理员在认真清点样品状态、数目及检查标签正确无误后,送样者与接收者双方在交接记录单上签字,并按测试流转状态区存放样品。样品交接记录由双方各存一份备查。交接过程中如发现编号错乱、盛样容器种类不符合要求或采样不符合要求,应立即查明原因补采或重采;在无法重新采样时,应在数据上报或报告结果时说明情况。

  监测分析方法按照 HJ 442.1 的 6.5.1 要求选择。常用现场测试和实验室分析方法参见附录 A 和附录 B。

  按照 HJ 442.1 的 6.5.2 要求,在初次使用方法、条件发生变化时开展方法的验证并符合相关要求后,方可用于样品测定。

  组织机构、人员、仪器设备等基本要求按照 HJ 442.1 相关规定执行。水质监测的质量控制基本要求按照 HJ 442.1 的相关规定执行,水质监测的质量控制措施依据项目的监测分析方法确定。常规监测项目的质量控制方法见表 3。

  水质样品采集的质量控制与实验室分析内部他控相结合,属于实验室内部质量控制的他控方法。一般由质控人员负责安排和检查,实验室分析人员根据质控人员安排进行分析,质控人员负责结果评价。

  f) 现场平行样、现场加标样的合格判定,一般按照采用的标准方法要求范围执行,对标准方法无要求的可按表 4 实验室质量控制参考标准执行要求;标准样品/标准物质、质控样的合格判定,一般按照标准样品/标准物质或质控样标准范围执行,对标准样品/标准物质或质控样标准值范围严于标准方法要求、或标准样品/标准物质或质控样标准值范围严于表 4 要求的,可按采用的标准方法要求或参考表 4 实验室质量控制参考标准执行。

  样品分析人员实验室质量控制是分析实验人员的自控方法,由实验室分析人员在每次分析中实施。

  C.8.7 实验中使用的所有玻璃器皿都应无氨残留,以避免污染样品或试剂。测定高浓度氨样品时,玻璃器皿依次用洗涤剂、自来水、体积分数为10%HCl、纯水清洗。因氨具有较强的表面反应性,在测定低浓度氨样品(20 μg N/L)时,需要更严格的清洗。塑料瓶和玻璃容量瓶应放置于纯水中,用超声波清洗60分钟。玻璃材质的瓶子和样品管可用纯水煮沸清洗。如有必要更换纯水重复清洗。

  样品通过镀铜的镉还原柱,在缓冲溶液中硝酸盐被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐通过与磺胺和 N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐发生重氮偶氮反应,生成含氮的染料,然后在 540 nm 波长处测定。其吸光值与样品中的亚硝酸盐+硝酸盐浓度呈线性关系。硝酸盐浓度通过从亚硝酸盐+硝酸盐浓度中减去亚硝酸盐浓度获得,亚硝酸盐浓度是在没有通过镉柱的程序中测定的本方法不存在明显的盐误差。

  D.3.2.6 校正标准溶液:用纯水或者低营养盐海水,稀释一定体积的初级标准稀释液(D.3.2.5)到 100 ml,制得一系列校准溶液,当天配制。校准标准的浓度范围应该涵盖样品的预期浓度,但不要超过两个数量级。一条校准曲线至少需要五个等量递增的标准点。通过双重分析系统同步分析样品中硝酸盐+亚硝酸盐和亚硝酸盐时,应配制亚硝酸盐、硝酸盐的混标。总浓度(亚硝酸盐+硝酸盐)必须在亚硝酸盐+硝酸盐测定系统的校正标准曲线 镉还原柱

  在三个 50 ml 的烧杯里分别准备好纯水、0.5 N 盐酸溶液和 2%的硫酸铜溶液,安装三个10 ml 注射器。首先用 10 ml 纯水冲洗镉还原柱,然后在 3 秒内用 10 ml 0.5 N 的盐酸溶液冲洗它,并立即用两注射器的纯水冲洗。缓慢的用硫酸铜溶液冲洗直到镉还原柱流出大量黑色的铜沉淀后停止。最后用纯水冲洗镉还原柱。

  D.3.3.3.3 停止抽吸,在系统中安装镉还原柱,在安装时应确保没有气泡进入系统。重新吸并形成稳定的基线 连续从进样管中抽吸 0.7 mg/L(以 N 计)的硝酸盐溶液,记录信号,这个信号会缓慢的增大直到 10~15 min 时趋于稳定。这个稳定的信号应该接近于未经过还原柱的同浓度亚硝酸盐溶液的信号强度。

  E.3.1.1 钼酸铵溶液(40 g/L):在约400 ml纯水中溶解20.0 g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],并稀释到500 ml,用塑料瓶贮存并避免阳光直射,可稳定约3个月。

  E.3.1.3 抗坏血酸溶液:在约700 ml纯水中溶解60.0 g抗坏血酸(C6H6O6)并稀释到1 L。加入1.0 g十二烷基硫酸钠[CH3(CH2)11OSO3Na]。在加入十二烷基硫酸钠前脱气。每周制备,颜色变黄弃用。

  E.3.1.4 钼酸盐显色剂:在1 L体积的容量瓶中,加入约500 ml去离子水,缓慢加入35.0 ml浓硫酸(注意:溶液会发热),摇晃混合,然后加入213 ml钼酸铵溶液(E.3.1.1)和72 ml酒石酸锑钾溶液(E.3.1.2),稀释到1 L,混匀,用超声波设备脱气。可在室温下保存,颜色蓝弃用。

  F.3.1.2 钼酸铵溶液(10 g/L):在约800 ml硫酸溶液(0.05 M)中溶解10.0 g四水合钼酸铵([ NH4)6Mo7O24 · 4H2O],并用硫酸溶液(0.05 M)稀释到1000 ml。用棕色塑料瓶贮存,可稳定约1个月,每次使用前检查,如瓶壁有白色沉淀出现或颜色变蓝时应重配。

  F.3.1.3 硅酸盐贮备液(100 mg Si/L):称取0.6696 g六氟硅酸钠(Na2SiF6,105℃烘2 h)于1 L塑料容量瓶中(预先装有约800 ml纯水),塑料薄膜密封后用涂特氟隆的转子搅拌至全溶解,一般需2~24 h,用纯水准确定容至1 L。装在塑料瓶里妥善保存,可稳定1年。

  经加入硫脲后样品中的硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,四价硒形成硒化氢气体,由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的相对强度,利用荧光强度与溶液中的硒含量成正比的关系,计算样品溶液中相应硒的含量。

  G.3.4 硒标准贮备溶液:称取0.1000 g光谱纯硒粉于100 ml烧杯中,加10 ml HNO3,低温加热溶解后,加3 ml HClO4蒸至冒白烟时取下,冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟,加水溶解。移入1000 ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液含硒0.1000 mg/mL。

  G.3.5 硒标准工作溶液:用硒的标准贮备溶液逐级稀释至1 ml分别含10 μg、1 μg、0.10 μg Se的标准工作溶液,并保持4 mol/LHCl浓度。

  移取20 ml水样于50 ml烧杯中,加入3 ml HCl,10%硫脲溶液(G.3.3)2 ml,混匀。放置20 min后,用定量加液器注入5.0 ml于原子荧光仪的氢化物发生器中,加入4 ml0.7%硼氢化钾溶液(G.3.2),进行测定,或通过蠕动泵进样测定(调整进样和硼氢化钾溶液流速为0.5 ml/s),但须通过设定程序保证进样量的准确性和一致性,记录相应的相对荧光强度值。从校准曲线上查得测定溶液中硒的浓度。

  由校准曲线查得测定溶液中硒元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。

  用本方法六次测定含Se为2.6 μg/L的地表水试样,相对标准偏差为4.1%。按水样含量的1倍加入标准的回收率高于95.0%。

  G.10.1 分析中所用的玻璃器皿均需用HNO3(1+1)溶液浸泡24 h,或热HNO3荡洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。

  G.10.2 对所用的每一瓶试剂都应做相应的空白试验,特别是盐酸要仔细检查。配置标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。

  G.10.4 该方法存在的主要干扰元素是高含量的 Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+以及形成氢化物砷、锑、铋和硒等元素之间的互相影响。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其他常见的阴阳离子没有干扰。

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